高纯硅粉的合成工艺
- 分类:行业新闻
- 发布时间:2021-03-16 12:08
高纯硅粉的合成工艺
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采用化学气相沉积法,以片状石墨为衬底,甲基氯代烷烃/氢气为反应气体和载气,在1250 ~ 1350℃沉积了 薄膜,然后通过氧化、酸洗和粉碎得到粒度为200 ~ 1200微米的高纯硅粉。
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虽然用这种方法制备了高纯度的高纯硅粉,但后续工艺复杂,原料昂贵,产率低。
W.朱等采用化学气相沉积法,以硅烷和乙炔为反应气体,氢气为载气,在1200 ~ 1400℃制造了超细高纯 粉体。
以六甲基硅烷为反应源,氢气和氩气为载气,阿纳古塔等人还在1050 ~ 1250℃用化学气相沉积法制造了超细高纯高纯硅粉。
上述两个研究组的成员都采用化学气相沉积法,用有机气体源制造高纯硅粉。然而,制造的是纳米级超细粉。虽然纯度高,但不容易收集,不适合大批量制造高纯度的高纯硅粉,不利于后期产业化的发展。
自动传输的制造方法
该方法以硅粉和炭黑为原料,加入其他活化剂,在1000 ~ 1150℃下直接反应生成 粉。催化剂的引入必然会影响制造高纯硅粉的纯度和质量。
因此,许多研究者在此基础上提出了一种改进的自传播综合方法。主要改进是避免了引入活化剂,通过提高制造温度和持续供热来保证连续有效的制造反应。
早在1999年,日本就以正硅酸乙酯为硅源,酚醛树脂为碳源,在1700 ~ 2000℃范围内采用燃烧法制造了粒径为10 ~ 500μm的粉,杂质含量的质量分数小于0.5×10-6。
但是这种方法的反应物使用有机物,所以原料成本高,不利于高纯硅粉的大规模生产。中国科学院上海硅研究所的研究人员在氩气气氛中高温制造了质量分数分别为99.9%和99.999%的。
等人分别以活性炭(粒度20 ~ 100微米)和片状石墨(粒度5 ~ 25微米)为碳源(质量分数99.9%),高纯硅为硅源(粒度10 ~ 270微米,质量分数99.999%)。
在真空高温烧结炉中于1900℃氩气气氛下制备高纯硅粉。实验表明,高真空制造的纯度优于载气制造的高纯硅粉。此外,利用高真空下制造的高纯硅粉生长 单晶。结果表明,生长的 单晶纯度高,半绝缘性能优异,满足相关器件对半绝缘衬底电学性能的要求。高纯 粉体制造技术展望
改进的自蔓延制造 是实验室中生长单晶制造的常用方法,因为其原料成本低,工艺简单。发现不同的制造工艺参数对制造产物有一定的影响。
今天,有必要加强以下几个方面的研究:
1.深入研究了高纯硅粉粉体的制造机理,特别是有效控制粒度、形状、粒度分布和纯度等参数的基础理论研究。
2. 进一步加强研究的具体过程改善高纯硅粉制造自动传输的方法,为了准备高纯 粉具有良好的质量和纯度高,适合单晶 增长的基础上的低成本和简单的过程,从而有效提高SiC单晶衬底的增长质量、促进应用设备行业在中国的发展。